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技術配方 Case

水性聚氨酯塗料配方及工藝步驟    

日期: 2017-10-29
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       1、改性三聚體交聯劑產品可由TDI 、IPDI 、MD I 和XDI 等異氰酸酯製造。其芳香族NCO 反應溫度在(120—150) ℃ ,脂肪族NCO 反應溫度在(150—200) ℃。它的最大優點是無黃變, 水白透明, 較適用於羧酸型等水性聚氨酯的常溫交聯劑。為增強綜合性能, 需采用兩個NCO 基團活性不同的二異氰酸酯,並要將反應中產生的端NCO 用多元醇- 羧酸反應掉, 以利於胺中和及產物的水溶性。由於其熔點高,反應需分階段在有機溶劑中進行, 有機膦催化劑及120 ℃ 以上溫度, 異氰酸酯可發生自縮聚反應,生成三聚體化合物。其催化劑中戊雜環膦化氫是最有效的, 反應溫度低, 收率可達90 % , 再用三聚催化法促進反應完全, 並對殘基進行封閉。
 
產品配方:NCO :多元醇羧酸( 物質的量比) 為6:1:1.43。
 
工藝步驟: 多元醇- 羧酸溶液製備, 按配方將新戊二醇、苯偏三甲酸酐、DMPA 、二甲苯、甲苯加入反應釜攪拌,升溫至80 ℃ , 完成溶解後, 升溫至148 ℃ 回流脫水至透明後, 過濾出料備用。亞胺預聚體的製備: 按配方將二甲苯、甲苯加入反應釜, 升溫至148 ℃ 回流脫水後, 加入10 % 磷酸( 甲苯) 液降溫至120 ℃ , 通入氮氣, 將TD I 、IPDI 加入單體滴加釜, 在2 . 5h 內完成滴加後, 升溫至130 ℃ 反應1h , 將10 % 戊雜環膦化氫液加入滴加釜, 開始緩慢滴加, 不斷觀察物料反應情況, 防止爆聚, 滴完在130℃ 反應2h 、140 ℃ 1h 、145 ℃ 30min , 降溫至70 ℃ , 將多元醇- 羧酸液加入滴加釜開始滴加,滴完在70 ℃ 反應(2—3) h , 檢測NCO 轉化率達96 % , 加入10 % 醋酸鋰液, 此時有兩種工藝: 一是降溫至25 ℃ , 靜置7d ; 二是升溫至(80—90) ℃ 反應(2—3) h , 測遊離TD I 在0.3% 以下, 加入10 % 對甲苯磺酸甲酯液、10 % 二甲基吡唑液升溫至85 ℃ 反應20min , 抽真空脫出2/3量的有機溶劑, 再加入親水溶劑調節固含量為50 % , 降溫至50 ℃ 加入50 % 三乙胺水溶液、N-甲苯二乙醇胺調節p H 值至8.5 , 升溫到60 ℃ 反應至透明, 降溫到40 ℃ 出料。


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